乙醛缩合法制备乙酸乙酯是有由两分子乙醛经季申柯反应缩合成一分子乙酸乙酯，催化剂为乙醇铝、氯化铝及氯化锌等，反应温度0~10℃，其生产工艺是将乙醛、乙醇铝催化剂及助催化剂连续送入反应器，反应液经蒸发浓缩后，再经三塔精馏，获得纯度99.8%以上的乙酸乙酯产品。此工艺的优点在于反应是在常压低温下进行，转化率与收率高（99%以上），工艺条件比较温和，对设备要求不高，生产成本较酯化法低。缺点是受原料来源制约，仅适宜于生产乙醛的厂家。